隨著科學技術(shù)的發(fā)展 ,液相色譜儀器在自動化、 項目研制的 P200 Ⅱ型高效液相色譜系統(tǒng)在泵系統(tǒng)、智能化等方面也得到長足的發(fā)展。“九五”*家重點 檢測器、數(shù)據(jù)處理和流路等方面 ,均取得了有**產(chǎn)科技攻關計劃“高效液相色譜儀的研制與技術(shù)開發(fā)” 權(quán)的進展,有些方面已達到*際先進水平。這一成果的完成和推廣 ,不僅可以滿足*內(nèi)市場需求 ,而且標志著我* HPLC 儀器的研制和開發(fā)的總體實力已達到可能與*際同類產(chǎn)品競爭的水平。
P200 Ⅱ型高效液相色譜系統(tǒng)主要由輸液泵 、色譜柱、檢測器、連接管路和控制部分構(gòu)成。高壓泵是高效液相色譜儀的重要組成部件之一, 高壓泵的性能直接影響分析的穩(wěn)定性、重復性和精度。隨著高效液相色譜分析在實際應用中的普及和分析要求的提高 ,對高壓液相色譜泵的輸液精度、脈動等性能的要求也越來越高 ,*外各大液相色譜生產(chǎn)廠家競相開發(fā)高精度、低脈動產(chǎn)品 ,僅在 1996 ～ 2001 的五年間,在美*和歐洲申請的關于液相色譜泵系統(tǒng)的**就多達近百項。隨著我*加入 WTO , 開發(fā)具有******的分析儀器系統(tǒng), 發(fā)展中*自己的液相色譜技術(shù)、液相色譜儀的生產(chǎn)已成為當務之急 ,對促進我*生化、環(huán)保、藥物檢測等具有重大意義。
目前常用的液相色譜泵包括氣動放大泵、往復泵、螺旋注射泵、隔膜泵等幾種
[ 1] , 由于氣動放大泵和螺旋注射泵存在流量調(diào)節(jié)不便、溶劑更換困難、不利于進行梯度洗脫等缺點 ,應用越來越少。機械往復泵以其性能穩(wěn)定、流量調(diào)節(jié)和溶劑更換方便等優(yōu)勢廣泛應用在液相色譜儀器中。機械往復泵可分為往復式柱塞泵和往復式隔膜泵兩類 ,而往復式柱塞泵的應用相對更為普遍。
往復式柱塞泵采用雙柱塞或多柱塞系統(tǒng)可在一定程度上減少輸出脈沖。常見的雙柱塞泵有并聯(lián)式和串聯(lián)式兩種, 并聯(lián)泵一般采用兩個或一個凸輪, 兩個柱塞桿并聯(lián)使用, 為了減小脈沖, 通常把 360°凸輪曲線分為勻加速、勻速和勻減速三個階段。這種泵需要 4 套單向閥, 增加了污染和故障的機會。串聯(lián)式雙柱塞泵的第二個泵頭通常不加單向閥, 需要兩個凸輪 ,主副柱塞輸液流量比為 2 :1, 當主柱塞排液時,只有 50 %的液體進入色譜系統(tǒng) ,另外的 50 %蓄積在副柱塞腔中 ,當主柱塞吸液時 ,副柱塞將其中的液體輸送進色譜系統(tǒng)中。這種系統(tǒng)只有兩個單向閥,出現(xiàn)故障的機會相對較小 ,流量精度提高, 壓力波動也相應減小 ,更換溶劑方便,適于梯度淋洗。雖然雙柱塞泵的各種改進在很大程度上減小了脈沖 , 但是仍不能從根本上完全消除脈沖現(xiàn)象。所以一般
柱塞泵還需要采用脈沖阻尼器或?qū)崟r壓力反饋系統(tǒng)等
[ 2 ～ 5] 進一步減小脈沖。
P200 Ⅱ型高壓
恒流泵采用特殊設計的往復式雙柱塞系統(tǒng), 凸輪和緩沖器耦合緩沖技術(shù)結(jié)合直流電機動力系統(tǒng) ,可獲得低脈沖極穩(wěn)定的液流。兩級密封圈和浮動式泵頭的結(jié)構(gòu)設計也使柱塞桿和密封圈壽命延長 ,且機械噪聲極低。
.1 外觀和結(jié)構(gòu)設計
P200Ⅱ性高壓恒流輸液泵的外觀如圖 1 所示,圖 2 為其內(nèi)部結(jié)構(gòu)設計圖。表 1 給出了相關的技術(shù)指標。
表 1 P200 Ⅱ型高壓
恒流泵的相關技術(shù)指標
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流量范圍 |
0 .01mL/ min ～ 4 .99mL/min(以 0 .01mL/min 為步 |
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長增量調(diào)節(jié))。 |
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流量準確度 |
≤10μl(0 .01mL/ min ～ 0 .1mL/min) |
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≤±5%(0 .5mL/min ～ 4.99mL/min) |
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流量精確度 |
≤±0.5%(0 .5mL/ min ～ 4 .99mL/ min)RSD |
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壓力范圍 |
0 .1MPa～ 40 .0MPa |
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壓力精度 |
≤±1.0MPa |
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使用溫度范圍 |
5 ～ 35 ℃ |
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電 |
源 |
220 ±10 %VAc, 50 ±10 %Hz |
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外型尺寸 |
40 ×28 ×15 cm(長×寬×高) |
重 量 23kg
1.2 P200 Ⅱ型高效液相色譜儀的性能特征
1.2.1 輸液平穩(wěn)
P200 Ⅱ型高壓
恒流泵的所有機械零部件能保證相應的加工精度;電子元件方面采用了高質(zhì)量的芯片和進口直流電機, 同時采用自行設計開發(fā)的特殊緩沖技術(shù) ,可實現(xiàn)低脈沖穩(wěn)定輸液。高精度恒定流
量為實驗數(shù)據(jù)可靠提供了必要的保證。 1.2.2 適應性強
由于采用了兩級密封圈的結(jié)構(gòu), 用戶可以方便地沖洗柱塞桿, 特別是在使用高濃度的緩沖溶液作流動相時 ,能夠洗掉從緩沖液中結(jié)晶的鹽粒, 延長柱塞桿和密封圈壽命。
1.2.3 耐高壓壽命長且維護方便單向閥、密封圈和柱塞桿等單元部件均選用*外
專業(yè)廠家的**產(chǎn)品 ,使 P200Ⅱ高壓恒流泵的壽命更長。此外泵結(jié)構(gòu)簡單、緊湊, 由于采用了浮動式泵頭的結(jié)構(gòu)設計,用戶可極為方便地自行更換相關單元部件。
2 P200Ⅱ型高壓恒流泵的技術(shù)內(nèi)涵
1)通過理論計算 ,設計了特定結(jié)構(gòu)的凸輪及其工作曲線(見圖 3)。相差為 180°的凸輪在電機的驅(qū)動下推進柱塞桿, 完成輸液過程。主副凸輪具有完全相同的基圓半徑 , 主凸輪升程為 10 ,副凸輪升程為7 .125 ;使得柱塞運行過程中輸出液流平穩(wěn)。
閥與壓力緩沖系統(tǒng)結(jié)合, 也能夠有效地防止每次輸液過程中的回流現(xiàn)象。3)對傳統(tǒng)的柱塞推進系統(tǒng)進行了全新設計
[ 6] , 改進傳統(tǒng)連動桿與柱塞桿一體結(jié)構(gòu)為分體結(jié)構(gòu), 保證了柱塞桿在更短時間內(nèi)回到原位, 由于壓力差引起的脈動現(xiàn)象減少到**小 ,可獲得低脈動極穩(wěn)定的液流且機械噪聲也極低。
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的重要指標。圖 5 給出了二元梯度試驗結(jié)果 ,可以 |
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看出設定值與實驗結(jié)果非常吻合 ,誤差小于 3 %,已 |
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達到目前世界上主要液相色譜儀器的性能指標。與 |
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JASCO1575 高壓梯度系統(tǒng)梯度性能比較, 梯度滯后 |
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時間短、信號穩(wěn)定度更優(yōu)。 |
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小 |
結(jié) |
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P200 Ⅱ型高效液相色譜輸液泵在泵體設計、控 |
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制系統(tǒng)等諸多方面取得了長足的進展, 申請**數(shù) |
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項 ,產(chǎn)品的主要性能指標已達到*際先進水平。標 |
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志著我* HPLC 儀器的研制和開發(fā)的總體實力已達 |
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到可能與*際同類產(chǎn)品競爭的水平。對于發(fā)展中* |
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自己的液相色譜技術(shù)、液相色譜儀的生產(chǎn) ,滿足*內(nèi) |
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在生化、環(huán)保、藥物檢測等相關*域日益增長的需 |
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求 ,促進相關高技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展皆具有重要意義。 |
